Especificaciones de material técnico y formulaciones: contenido, impurezas, estabilidad y COA

Una especificación es el documento con el que comprador y proveedor acuerdan qué debe contener un plaguicida y cómo debe comportarse. La FAO y la OMS elaboran especificaciones internacionales mediante su Reunión Conjunta sobre Especificaciones de Plaguicidas (JMPS), siguiendo un manual cuya tercera edición se publicó en 2025 [1]. Una especificación puede formar parte de un contrato de compraventa, lo que da al comprador cierta garantía de calidad, y permite a las autoridades verificar que los productos en el mercado coinciden con lo registrado [1]. Esta guía explica las cláusulas principales, con ejemplos de especificaciones publicadas por la FAO, y cómo se relaciona con ellas el certificado de análisis (COA) del lote.

1. Para qué sirve una especificación

Una especificación abarca el aspecto, el contenido de ingrediente activo y de impurezas relevantes, las propiedades físicas y químicas, y la estabilidad en almacenamiento. No define la eficacia ni la química de los coformulantes, salvo cuando estos afectan propiedades físicas como el pH [1]. Como una especificación no debe exigir juicio por parte del comprador, cada cláusula describe un parámetro cuantificable con un límite y un método de ensayo; lo demás va en notas que no forman parte de la especificación [1].

Un material técnico (TC) es el ingrediente activo aislado, en la medida de lo posible, de las materias primas y los solventes usados para producirlo, y se comercializa entre fabricantes y formuladores. Un concentrado técnico (TK) puede no haber sido aislado o ser un TC mínimamente diluido, por ejemplo cuando el ingrediente activo es inestable en forma pura [1]. La JMPS clasificó el mancozeb técnico como TK porque contiene un estabilizante a 20 g/kg y un dispersante [3].

Las especificaciones de la FAO y la OMS se aplican solo a los fabricantes cuyo material técnico evaluó la JMPS; otros pueden presentar datos para que se les aplique, en una evaluación de equivalencia que compara perfiles de impurezas y toxicológicos y que es un tema aparte [1]. Las exportaciones deben cumplir las especificaciones del país importador cuando estas difieren [15].

2. Contenido de ingrediente activo

Para un TC, el contenido se declara como no menor que una cifra en g/kg, y el contenido medio medido no debe ser inferior a ese mínimo. No hay límite superior, porque la pureza debe ser tan alta como sea factible [1]. Entre los mínimos publicados por la FAO están 950 g/kg para glifosato TC [2], 970 g/kg para imidacloprid TC [4] y 965 g/kg para azoxistrobina TC [5]. El manual recomienda fijar el mínimo con el promedio de cinco lotes menos tres desviaciones estándar [1].

Para un TK o una formulación, el proveedor declara un contenido, en g/kg o, en la mayoría de los líquidos, en g/L a 20 ± 2 °C, y el contenido medio medido debe quedar dentro de una tolerancia que depende del nivel declarado [1].

El límite superior de cada rango está incluido [1], de modo que un concentrado soluble declarado a 480 g/L debe promediar entre 456 y 504 g/L. Como la base de cálculo debe definirse cuando un método mide solo la parte activa de una sal [1], el contrato debe indicar si esa cifra se refiere a la sal isopropilamina de glifosato o al ácido de glifosato. Si se dan límites en g/kg y en g/L, las controversias se resuelven en g/kg; en un producto coformulado se aplican los límites de cada ingrediente activo [1].

3. Impurezas relevantes

Una impureza relevante es un subproducto de la fabricación o del almacenamiento que, comparado con el ingrediente activo, es toxicológicamente significativo para la salud o el ambiente, es fitotóxico, causa sabores extraños en cultivos alimenticios, afecta la estabilidad del plaguicida o causa otro efecto adverso. El agua y el material insoluble también pueden ser relevantes, por ejemplo si estropean una formulación o tapan las boquillas [1]. Como la relevancia se juzga frente a los peligros del propio ingrediente activo, un mismo compuesto puede ser relevante en un plaguicida y no en otro [1].

Solo las impurezas relevantes figuran en una especificación publicada; la información sobre las demás es confidencial [1]. Los límites se fijan caso por caso, con los límites del SGA para mezclas como referencia por defecto; por ejemplo, una impureza clasificada como mutágeno o carcinógeno de categoría 1A o 1B es relevante desde 0.1 g/kg [1]. El nivel medio medido no debe superar el máximo declarado [1].

Algunas especificaciones tienen cláusulas adicionales: el clorotalonil TC también limita el decaclorobifenilo a 0.03 g/kg [6] y el malatión TC limita el malaoxón a 1 g/kg [7]. El límite de N-nitrosoglifosato se mantiene en 1 mg/kg también en el TK y las formulaciones, porque los nitritos del agua de proceso pueden elevarlo durante la formación de la sal y la granulación [2]. La especificación de mancozeb no tiene cláusula para etilentiourea (ETU); se añade HMTA para evitar que se forme ETU, y el propio estabilizante se trata como impureza relevante [3].

La ausencia de una cláusula no resuelve la cuestión para cualquier origen. La especificación de diflubenzurón no incluye impurezas relevantes para los fabricantes evaluados, pero la 4-cloroanilina pasaría a ser relevante si alcanza 0.1 g/kg o más en el producto de otro fabricante [11]. El agua suele considerarse relevante en un TC destinado a formulaciones sensibles al agua, como EC, OD o UL [1].

4. Propiedades físicas y químicas por tipo de formulación

Las formulaciones llevan cláusulas físicas elegidas según su forma de uso. El manual trata estos ensayos como modelos simples cuyos resultados indican, pero no definen, el desempeño en campo; la mayoría usa el agua estándar D de CIPAC a concentraciones relacionadas con las dosis de la etiqueta [1].

Las especificaciones publicadas completan las cifras: la especificación FAO de gránulos solubles en agua (SG) de glifosato admite como máximo 2 % del producto en un tamiz de 75 µm tras 5 minutos de disolución y 0.05 % tras 24 horas, y exige que al menos 98 % pase un tamiz de 5 mm en la prueba de fluidez [2]. En las mezclas se aplican los límites del manual cuando este da uno y, si no, un valor adecuado para la mezcla; las mezclas de tanque quedan fuera de las especificaciones de la FAO y la OMS [1].

5. Estabilidad en almacenamiento

La prueba acelerada estándar (CIPAC MT 46.4) mantiene la formulación a 54 ± 2 °C durante 14 días; después, el contenido medio de ingrediente activo no debe bajar del 95 % del valor inicial y deben seguir cumpliéndose las cláusulas de impurezas relevantes y propiedades físicas [1]. Las alternativas van de 4 semanas a 50 °C a 18 semanas a 30 °C, y es posible un umbral menor justificado; la especificación FAO de mancozeb WP usa 90 % [1][3]. Los líquidos también se mantienen a 0 ± 2 °C durante 7 días, tras lo cual normalmente no deben separarse más de 0.3 mL [1].

El TC y el TK no tienen cláusula de almacenamiento, porque los fabricantes normalmente pueden reprocesarlos [1]. En general, se espera que las formulaciones sigan siendo satisfactorias al menos 2 años desde la fecha de liberación, en envases originales sin abrir y almacenados según la etiqueta; una vida útil menor debe indicarse en la etiqueta, que además debe mostrar la fecha de liberación del lote [1]. Cuando la degradación es inevitable, puede aplicarse un exceso de hasta 10 % del contenido nominal [1].

6. Métodos: CIPAC y AOAC

CIPAC, el Consejo Internacional de Colaboración en Análisis de Plaguicidas, es una organización sin fines de lucro y no gubernamental que promueve el acuerdo internacional sobre métodos de ensayo; los métodos propuestos por empresas se prueban en laboratorios de todo el mundo y, una vez adoptados, se publican en los manuales (Handbooks) de CIPAC [13]. Los ensayos físicos llevan números MT de CIPAC, como MT 46.4 para almacenamiento acelerado, MT 39.3 para estabilidad a baja temperatura y MT 184.1 para suspensibilidad [1].

En las especificaciones de la FAO, el método de contenido debe estar adoptado por CIPAC o AOAC International, al menos de forma provisional; los métodos para impurezas relevantes deben tener validación por pares, y los métodos CIPAC o AOAC suelen ser los de arbitraje en una controversia [1]. El contenido de glifosato se determina con un método AOAC [2]. CIPAC ofrece gratis algunos métodos para impurezas, entre ellos los de S-metil fenitrotión, protioconazol-destio y CGA 344605 [14]. Un método interno de contenido requiere un estudio puente frente al método CIPAC en al menos tres lotes; no se aceptan estudios puente para impurezas relevantes [1].

7. El certificado de análisis

Las directrices de control de calidad de la FAO y la OMS indican que los fabricantes deben conservar los registros de análisis de cada lote durante al menos cinco años, que los importadores deben asegurarse de que cada envío llegue acompañado de un informe de control de calidad de ese lote emitido por un laboratorio acreditado y que las etiquetas deben identificar el lote y su fecha de liberación [15].

Las directrices de la FAO sobre licitaciones enumeran lo que debe contener un certificado de análisis con fines de control y legales: nombre y dirección del laboratorio; nombre y firma del analista; número e identidad de la muestra; fecha de recepción y estado de la muestra y de su sello; forma de entrega y almacenamiento previo; fecha del análisis; resumen del método; y resultados [16].

En la práctica, cada cláusula acordada debe figurar en el COA con su método, su límite y un resultado numérico; un simple “cumple” no puede verificarse frente a una tolerancia. Los límites se refieren al resultado analítico medio y una muestra de cumplimiento debe representar todo el lote [1], por lo que el COA debe llevar el número de lote de la etiqueta. Acuerde el procedimiento de controversia antes del embarque: las directrices de licitación dividen cada muestra oficial en tres partes selladas, para el proveedor, el laboratorio y la reserva, y la parte reservada va a un laboratorio independiente en caso de controversia [16].

8. Lista de verificación para compradores

• Nombre el ingrediente activo por su nombre común ISO y su forma exacta (ácido, sal o éster), e indique la base de la cifra de contenido [1].
• Verifique si existe una especificación vigente de la FAO o la OMS; solo se aplica directamente a los fabricantes evaluados [1][12].
• Para un TC, acuerde el contenido mínimo en g/kg; para un TK o una formulación, el contenido declarado y su tolerancia [1].
• Enumere cada impureza relevante con su máximo y su método, y añada un límite de agua si el TC se destina a EC, OD o UL [1].
• Indique las cláusulas físicas del tipo de formulación, con los métodos MT de CIPAC y sus límites [1].
• Acuerde las condiciones de estabilidad en almacenamiento, la fecha de liberación en la etiqueta y la vida útil [1].
• Exija un COA por lote con laboratorio, fechas, métodos y resultados numéricos por cláusula, y acuerde el muestreo y un laboratorio arbitral [15][16].
• Si el país importador exige una especificación distinta, el producto debe cumplirla [15].

Preguntas frecuentes